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玻璃量器自校准的介绍

  量器是化验室用来测量液体体积的器皿的简称。在化验室里用得最多的量器是滴定管、移液管和容量瓶。然而,由于温度的变化、试剂的侵蚀以及量器自身的质量等原因,其实际容积可能与它所标示的容积并非完全一致,有时其误差甚至可能超出分析所允许的误差范围。因此,准确度要求较高的分析工作,或量器的误差超出了允许的误差范围时,就必须进行校正。表1-9是几种玻璃量器允许的误差范围。

几种玻璃量器允许的误差范围



几种玻璃量器允许的误差范围

  国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20T。即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20£€时 的实际容积。容量器皿常采用两种校准方法。

  1.相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时,常采用相对校准的方法q例如,25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10%。

  2.绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积。常用的校准方法为衡量法,又叫称量法。即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量,然后根据水的密度,计算出该容量器皿在标准温度20$时的实际体积。由质量换算成容积时,需考虑三个方面的影响:

  (1)水的密度随温度的变化。

  (2)温度对玻璃器皿容积胀缩的影响。

  (3)在空气中称量时,空气浮力的影响9为了方便计算,将上述三种因素综合考虑,得到一个总校准值。经总校准的纯水密度列于表1-10。

不同温度下纯水的密度

 

  实际应用时,只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量,再除以该温度时纯水的密度值,便是该容量器皿在201时的实际容积。【例】在181,某一50mL容量瓶容纳纯水质量为49.87g,计算出该容量瓶在201时的实际容积。解:查表得181时水的密度为0.9975g/mL,所以20T时容量瓶的实际容积V2l>为:

  V20 =49. 87/0. 9975 =49. 99 (m L )

  3.溶液体枳对温度的校正容量器J11L是以201为标准来校准的,使用时则不一定在20T,因此,容量器皿的容积以及溶液的体积会发生改变由于玻璃的膨胀系数很小,在温度相差不太大时,容量器皿的容积改变可以忽略稀溶液的密度一般可相应用水的密度来代替,【例】在10$时滴定用去25.(X)ml.0.1mol/l,标准溶液,问201吋其体积应为多少?解:0.1mol/L稀溶液的密度可用纯水密度代替,查表得:纯水在丨0T时密度为0.9984g/mL,20乇时密度为0.9972g/mL,故201时溶液的体积为:

  V20=25. 00 x 0. 9984 +0. 9972 = 25. 03 (m L )

  4.酸式滴定管校准实例(绝对校准法)(1)清洗50mL酸式滴定管I支;

  (2)掌握用凡士林涂酸式滴定管活塞的方法和除去滴定管气泡方法;(3)正确使用滴定管和控制液滴大小的方法;(4)酸式滴定管的校准先将干净并且外部干燥的50mL容M瓶,在台秤上粗称其质量,然后在分析天平上称量,准确称至小数点后第二位(0.01g)。将纯水装满欲校准的酸式滴定管,调节液面至0.00刻度处,记录水温,然后按每分钟约10mL的流速,放出10mL(要求在10mL±0.1mL范围内)水于已称过质量的容量瓶中,盖上瓶塞,再称出它的质撞;,两次质量之差即为放出水的质量。用同样的方法称量滴定管中从10mL到20mL,20mL到30mL……刻度间水的质量。用实验温度时的密度除以每次得到的水的质量,即可得到滴定管各部分的实际容积。将25尤时校准滴定管的实验数据填入记录表1-11中。
 

滴定管校准记录表

  【例】由滴定管放出10.10mL水,其质量为0.808,算出这一段滴定管的实际体积为:=10.08+0.9961=10.12(mL)故滴定管这段容积的校准值为:10.12-10.10=+0.02(niL)5.移液管校准实例(绝对校准法)将25m.L移液管洗净,吸取纯水调节至刻度,放人已称重的容量瓶中,再称重,根据纯水的质量计算在此温度时的实际容积。两支移液管各校准2次,对同一支移液管两次称量差,不得超过20mg,否则重做校准。测量数据按表1_12记录和计算。
 

移液管校准记录表

  6.校正量器的注意事项(I)所用纯水至少须在室内放置以上。

  (2)校正的仪器.应仔细洗净(常用清洁液洗涤),洗至内壁完全不挂水珠。

  (3)滴定管和移液管不必干燥,容量瓶必须干燥后才能校正。

  (4)在开始放水前,滴定管或移液管尖端与外面的水必须除去。

  (5)如室温仍有变化,须在每次放下纯水时记录水的温度。上述容量器是以20T时为标准来校正的,严格来讲在20T时使用才是正确,但实际使用不是在20T时,则容量器的容积以及溶液的体积都发生改变,由于玻璃的膨胀系数很小,在温度相差不太大时容量器的容积改变可以忽略。

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